久久国产精品ww-久久国产精品波多野结衣-久久国产精品成人免费-久久国产精品成人无码-久久国产精品大屁股白浆一区二区-久久国产精品福利二区三区

您好!歡迎訪問廣州艾欣科學儀器有限公司網站!
全國服務咨詢熱線:

13724099587

當前位置:首頁 > 技術文章 > 液質的使用禁忌

液質的使用禁忌

更新時間:2024-10-08      點擊次數:409

       液質是我們實驗中使用的比較貴重的儀器,操作稍有不慎可能會造成儀器故障,維修費用比液相可貴多了。如何減少不當操作帶來的損失,看這里,液質使用的這些雷如何避免看完你就知道了。


正負離子的分析

      酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

推薦使用的流動相和添加劑:

有機溶劑:反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

正相:吐侖/己烷/苯/環己烷/四氯化碳

緩沖液:乙酸銨/甲酸銨

酸:甲酸/乙酸/三FU乙酸(正離子)

堿:氨水

不推薦使用/盡量不用的:

有機溶劑:四氫呋喃

緩沖液:磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

酸:硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

堿:季胺/強堿/三乙胺

其他:清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發的鹽


糖苷類/鹽類分析

      糖苷類的物質在做FAB和esi(+)時,峰往往比峰要強,此為經驗,原因只是推測可能和天然產物的提取過程有關;鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現;二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現連續掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調低電壓譜圖會更漂亮。


胺類分析

      胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰(三乙胺的)。


水和氮氣的選擇

      質譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發現Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些;建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細管平整。


基線問題


質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

1、你選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。

2、檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。

3、質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如你作選擇離子掃描的時候,基線就低些。你作選擇反應掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

4、多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多。


質譜維護經驗

做樣前-檢查氮氣,流動相,質譜儀的真空度,毛細管溫度…

1、最好不用直接進樣(容易污染離子源)。

2、做聯用時最好分流(a可以使用常規柱,b縮短分析時間,c 延長質量分析器壽命)。

3、最好使用在線切換閥,降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質譜,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。

4、開始聯用前,直接運行質譜數分鐘,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,最好別燒)。

5、待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源。

6、關機前毛細管的溫度先降下來,穩定一段時間后再關閉電源,避免風扇停止轉動后毛細管外圍的熱量向里擴散,容易引起內部線路及電子元器件老化加速。

7、每天清理毛細管口外部,擦洗干凈,每次停機時注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種。

8、如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶并聯,當然,一月不做一次的話就算了。

9、做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則標準曲線就不能用了。

10、不要不經過柱子分離進行定量分析,結果不可靠(競爭性抑制目標分子離子化)。

11、如果是負離子檢測的話,可以相流動相中加入少量異丙醇。

12、不要使用不揮發性鹽,如果使用揮發性鹽,但濃度不要超過20mmol/l。

13、需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三FU乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。



廣州艾欣科學儀器有限公司
地址:廣東省廣州市天河區元崗街道元崗路天河慧通產業廣場A1棟六樓1604(總部)
郵箱:fighter31668@163.com
傳真:86-020-36536169
關注我們
歡迎您關注我們的微信公眾號了解更多信息:
歡迎您關注我們的微信公眾號
了解更多信息
主站蜘蛛池模板: 青青热久久国产久精品| a国产视频| 国产亚洲欧美日韩综合在线| 亚洲av无码成h人动漫久久久| 国产人妻系列无码专区第二页| 国产偷情精品视频| 无码中文字幕免费一区二区蜜桃| 日本激情影院| 国产91福利在线观看| 人与动物| 日本A片把舌头伸进粉嫩视频| 国产91精品成人不卡在线观看 | 欧美日韩亚洲综| 55夜色66成年视频观看免费| av二区av三区| 久久一区不卡三区亚洲| 亚洲无码加勒比| 韩国欧美日本亚洲一区二区| 加勒比国产| 亚洲成av人片在线观看无码| 亚洲日本中文字幕在线| 国产精品自产拍在线观看网站 | 91精品国产高清一区二区三蜜臀| 精品无码一区二区三在线观看| 亚洲视频在线精品| 四虎影视884a精品国产古代| 国产寡妇性视频| 欧美性猛交xxxx免费看蜜桃| 2024精品手机国产品在线| 2024国产在线精品国自产拍| 精品亚洲av无码专区毛片| 亚洲欧美中文日韩高清视频| 亚洲三级黄色片| 国产成人精品日本视频| 人与动性行为视频| 国产2区| 99久久亚洲综合精品成人网| 久久国产欧美国日产综合抖音| 欧美精品-国产线视频在线观| 亚洲中文字幕精品久久久久久| 国产中文字幕|